Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrato

Método HPLC validado para determinar simultaneamente cloridrato de amprólio, sulfaquinoxalina sódica e vitamina K3 em pó ASK na coluna ZIC-HILIC

Mashhour Ghanem, Saleh Abu-Lafi, Rafik Karaman e Hussein Hallak

Um novo método de HPLC baseado em cromatografia líquida de interação hidrofílica zwitteriônica (ZIC-HILIC) acoplada à detecção ultravioleta foi desenvolvido, otimizado e validado para a determinação simultânea de cloridrato de amprólio, sulfaquinoxalina sódica e vitamina K3 (como bissulfito de menadiona sódica) em pó ASK. A separação foi realizada usando coluna ZIC-HILIC (250 mm × 4,6 mm, 5 mm) e uma fase móvel de tampão acetato de amônio (NH4AC) 0,2 M e acetonitrila (15:85; v/v) com pH ajustado para 5,7 por ácido acético glacial a uma vazão de 0,5 ml/min. Os analitos foram monitorados por detecção UV a 263 nm. Os efeitos das condições cromatográficas operacionais na retenção e resolução foram testados. Diferentes concentrações do solvente orgânico na fase móvel, a força iônica do tampão NH4AC e o pH da fase móvel foram investigados. O método otimizado foi submetido à validação examinando especificidade, exatidão, precisão, linearidade, alcance, robustez e robustez. Os resultados foram avaliados de acordo com as diretrizes da International Conference on Harmonization (ICH) e da United States Pharmacopoeia (USP33/NF28) e cumpriram os critérios de validação. O método é sensível, específico, rápido, preciso e requer manipulação mínima da amostra. Foi aplicado em lotes comerciais de ASK, nos quais todos os ingredientes ativos foram separados de seus excipientes.