Jornal de Bioequivalência e Biodisponibilidade

Abstrato

Quantificação de Fenspirida por UPLC-MS/MS em Plasma Humano

Yuriy V Pidpruzhnykov, Valerii E Sabko, Volodymyr V Iurchenko e Igor A Zupanets

Um novo método simples e rápido de cromatografia líquida de ultradesempenho - espectrometria de massa em tandem (UPLC-MS/MS) foi desenvolvido e validado para a quantificação de fenspirida em plasma humano. Após uma precipitação simples de proteína com acetonitrila, o analito e o padrão interno (bupivacaína) foram separados em uma coluna ACQUITY UPLC ® BEH С18 (50 mm × 2,1 mm, 1,7 μm) usando uma mistura gradiente de acetonitrila e água (ambas contendo 0,2% de ácido fórmico) como fase móvel a uma vazão de 0,4 mL/min. O tempo de retenção de fenspirida e bupivacaína foi de 0,64 e 0,87 min, respectivamente. A detecção foi operada em modo positivo monitorando as transições de m/z 261→105 para fenspirida e m/z 289→140 para bupivacaína. O limite inferior de quantificação foi de 2 ng/mL usando alíquotas de 200 μL de plasma. O intervalo de quantificação de fenspirida foi de 2-500 ng/mL. A precisão da análise dentro da execução e entre as execuções foi <9,5%, a exatidão variou de 91,5% a 112,4%, a recuperação média de 99,3% a 101,9%. O analito foi estável no plasma humano após três ciclos de congelamento/degelo e por 5 meses após o armazenamento a -70 °C. O método foi aplicado com sucesso ao estudo de bioequivalência de comprimidos revestidos genéricos e de marca de fenspirida