Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrato

Métodos de indicação de estabilidade para a determinação de ornidazol na presença de seu degradado de acordo com as diretrizes do ICH

Fatma I Khattab, Nesrin K Ramadan, Maha A Hegazy e Nermine S Ghoniem

Quatro métodos simples, sensíveis, seletivos e precisos foram desenvolvidos para a determinação de Ornidazol (OZ) na presença de seu produto de degradação. O primeiro método foi baseado na espectrofotometria de primeira derivada D1 e medindo a amplitude de pico dos espectros D1 em 290,4 e 332 nm. O segundo método foi dependente da medição da amplitude de pico da primeira derivada dos espectros de razão DD1 em 288,5 e 328 nm. O terceiro método foi a centralização média dos espectros de razão um (MCR), que permitiu a determinação de OZ na presença de seu degradado e a concentração de OZ foi determinada medindo a amplitude em 312,8 nm. A separação e determinação de OZ por HPLC no quarto método foi obtida usando coluna Lichrosorb RP-18 e acetonitrila: água, (50:50v/v), 0,2% de trietilamina, o pH foi ajustado para 4 usando ácido o-fosfórico. A vazão foi de 1 mL min-1. A lei de Beer foi obedecida na faixa de concentração de 5–30 μg/ml para os três primeiros métodos. A faixa de linearidade no quarto método foi de 2-20 μg/ml. Os métodos propostos foram usados ​​para determinar OZ em sua forma de pó puro com recuperações percentuais médias de 99,86 ± 1,249% e 99,98 ± 0,868% para OZ a 290,4 e 332 nm, respectivamente, no
método D1. No método DD1, as recuperações percentuais médias foram de 100,11 ± 1,020% e 100,15 ± 1,043% a 288,5 e 328 nm, respectivamente. Enquanto nos métodos MCR e HPLC, as recuperações percentuais médias foram de 100,09 ± 0,387% e 100,00 ± 1,302%, respectivamente. O produto de degradação foi obtido em condições de estresse alcalino, separado e identificado por análise espectral LC-MS, a partir da qual o produto de degradação foi confirmado. Os quatro métodos foram validados de acordo com a International Conference on Harmonization. Os quatro métodos foram considerados específicos para OZ na presença de até 80% de seu produto de degradação nos três primeiros métodos. Os quatro métodos propostos foram aplicados com sucesso para a determinação de OZ em comprimidos de Tibezole®. Foi feita uma comparação estatística entre os resultados obtidos por esses métodos e o método relatado para a determinação do fármaco em sua formulação farmacêutica, e foi descoberto que não houve diferença significativa entre eles.