Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrato

Determinação simultânea por cromatografia líquida de dois medicamentos anticâncer co-prescritos em formulações de medicamentos a granel, de dosagem e em soro humano usando técnica multivariada: aplicação à interação medicamentosa in vitro

Najma Sultana, Saeed Arayne M, Saeeda Nadir Ali e Arman Tabassum

O presente estudo descreve o desenvolvimento e validação de um ensaio de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) para a quantificação simultânea de atorvastatina e celecoxib em soro humano e formulações farmacêuticas. A separação foi realizada em coluna Bondapak, C18 (10 μm, 25×0,46 cm) usando fase móvel 80:20 metanol-água de pH 3,5, mantida com ácido o-fosfórico. O método foi otimizado usando técnica multivariada e a resposta do detector foi registrada em cinco comprimentos de onda diferentes. A cromatografia foi realizada em temperatura ambiente bombeando a fase móvel a uma vazão de 1,0 mL min-1. As curvas de calibração foram consideradas lineares com coeficiente de correlação maior que 0,998 na faixa de concentração de 2-60 e 2-70 ng mL-1 com limites de detecção de 0,024 e 0,019 ng mL-1 no fármaco a granel e 0,04 e 0,01 ng mL-1 no soro no ponto isobéstico. O método foi validado para especificidade, seletividade e linearidade, exatidão, precisão e precisão intermediária. O método proposto é válido para a determinação de fármacos em formulações farmacêuticas sem interferência de excipientes. Os valores de recuperação de ambos os fármacos foram de 99,33 a 101,65%. Além disso, os estudos de interação in vitro da atorvastatina na presença de celecoxib foram realizados em temperatura fisiológica (37 °C), simulando o ambiente estomacal e as reações foram estudadas por RP-HPLC.