Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrato

Determinação simultânea de paracetamol, propifenazona, aspirina e cafeína em amostras de vinho branco por cromatografia líquida-espectrometria de massas em tandem triplo quadrupolo

Dan Han, Yongliang Ding, Kun Peng, Bobing Tang, Cunxian Xi, Anping Deng

Foi apresentada uma cromatografia líquida altamente sensível-espectrometria de massas em tandem triplo quadrupolo (LC-MS/MS) para determinação simultânea de medicamentos analgésicos-antipiréticos, por exemplo, paracetamol (PC), propifenazona (PZ), aspirina (AS) e cafeína (CF), em amostras de vinho branco. A separação cromatográfica foi realizada em uma coluna C18 estreita por uma eluição de gradiente usando acetonitrila (A) e 10 mM de acetato de amônio com 0,1% de ácido fórmico (B) como solventes a uma vazão de 0,3 ml/min. As análises qualitativa e quantitativa de PC, PZ e CF foram obtidas por monitoramento de múltiplas reações (MRM) no modo positivo, enquanto a análise de AS foi concluída por MRM no modo negativo. Em condições ótimas, boa linearidade com alto coeficiente de correlação (> 0,9981) foi obtida entre 0,05-50 ng mL ^-1 para PC, 0,005-20 g mL ^-1 para PZ, 0,3-200 g mL ^-1 para AS e 1,0-50 g mL ^-1 para CF. Os valores de Limite de Detecção (LOD) do método para PC, PZ, AS e CF foram encontrados como 0,015, 0,0015, 0,08 e 0,25 g mL ^-1 , respectivamente. Experimentos de pico revelaram boas recuperações na faixa de 87,6 ~ 111,0% com Desvios Padrão Relativos (RSD) de 2,1 ~ 9,4%. Um total de 1006 amostras de vinho branco foram coletadas e analisadas pelo método proposto. PC foi encontrado em três amostras de vinhos brancos inferiores, e os níveis residuais de PC, PZ, AS e CF em outras amostras foram indetectáveis. Foi demonstrado que o LC-MS/MS proposto é uma ferramenta analítica poderosa para determinação sensível de PC, PZ, AS e CF em amostras de vinho branco.