Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrato

Determinação simultânea de atenolol e nifedipina usando método espectrofotométrico com calibração multivariada e método HPLC implementando “Design de experimento”

Inas Abdallah, Ahmed Ibrahim, Noha Ibrahim, Mohamed Rizk e Shereen Tawakkol

Objetivos: O objetivo do presente trabalho é desenvolver métodos rápidos e simples para a determinação simultânea de atenolol e nifedipina. Calibração multivariada usando métodos de pré-processamento para melhorar os resultados em caso de presença de qualquer interferência nas amostras e método RP-HPLC para obter uma boa separação com parâmetros de adequação do sistema aceitos com o uso do design de experimento para testes de robustez de acordo com o design de Plackett-Burman. Métodos: O método espectrofotométrico é baseado na medição da mistura na faixa de 200-400 nm, então aplica os métodos de calibração multivariada para resolução da mistura binária usando principalmente mínimos quadrados parciais (PLS) e regressão de componentes principais (PCR). O método RP-HPLC proposto utiliza uma coluna YMC-pack pro C18 (250 mm x 4,6 mm, 5 μm). Condições cromatográficas ótimas foram obtidas pela aplicação do Design de experimento (DOE). Ambos os métodos espectrofotométricos e cromatográficos foram aplicados na determinação de ambos os medicamentos em cápsulas comercializadas. Também, o teste de dissolução dessas cápsulas foi investigado. Resultados: A porcentagem de recuperação para nifedipina e atenolol na forma de dosagem de cápsulas foi encontrada no método PLS (100,50 ± 0,850, 100,78 ± 1,07), método PCR (100,60 ± 0,960, 100,72 ± 1,09) e método RP-HPLC (99,77 ± 0,560, 100,90 ± 1,23); respectivamente. Conclusão: Os métodos foram validados de acordo com as diretrizes do ICH. Todos os resultados obtidos foram encontrados dentro dos limites aceitáveis. Os métodos foram bem-sucedidos para estimar nifedipina e atenolol em pó a granel e preparação farmacêutica.