Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrato

Nova fase revestida de celulose carbamato de sílica para aumentar a seletividade de compostos de interesse farmacêutico

Leslie Brown, Gregory K. Webster, Laila Kott, Nagaraja KR Rao, Trinh Anh Luu, Rekha Shah e Lorraine Henriques

As análises cromatográficas líquidas (LC) modernas de alvos em matrizes complexas, mesmo com detecção espectroscópica de massa (MS), mais comumente também exigem um método ortogonal para garantir a pureza máxima e a resolução de todas as impurezas da amostra. Isso é especialmente verdadeiro quando a identidade e a separação do estereoisômero são critérios críticos. Para ajudar a resolver essa lacuna na ortogonalidade, uma nova fase estacionária de carbamato de celulose revestida foi desenvolvida usando uma densidade de revestimento reotimizada, uma sílica tipo B de 500 angstrom como sua entidade base e uma amina secundária para facilitar o revestimento da sílica base. A fase quiral pode ser usada em cromatografia de fase reversa, mas é projetada para trabalhar com eluentes polares mistos em cromatografia de fase normal e orgânica polar. Ela também é seletiva para aplicações aquirais. Uma diferença crítica é a estabilidade dessa fase estacionária de carbamato de celulose em concentrações de álcool mais altas e a capacidade de previsão da ordem de eluição dos analitos. Esta fase estacionária mostrou maior seletividade cromatográfica ao exigir menos modificador de álcool para eluição de compostos quirais, quando comparada a outras colunas de carbamato de celulose e pelo uso de acetonitrila (ACN) como modificador. A fase Cogent EE também é robusta e pode alternar facilmente entre diferentes pHs sem perda de resolução ou efeitos de memória. Finalmente, esta fase foi usada para separar isômeros ópticos de gossipol e tramadol, e funcionou bem em um estudo de caso onde os diastereômeros foram isolados de uma impureza previamente desconhecida.