Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrato

Método cromatográfico em coluna multidimensional com detecção UV, para determinação de propranolol em níveis terapêuticos em plasma humano

Kamal A. al-Sagar e Malcolm R. Smyth

Um método de ensaio HPLC simples e rápido para a estimativa de propranolol (InderalR) em plasma humano foi desenvolvido e validado. O método elimina totalmente o procedimento de extração; a limpeza da amostra foi obtida por extração em fase sólida on-line. A separação foi obtida com coluna μBondapack 10 μm C18 (octadecilsilano, 30 cm × 3,9 mm). A fase móvel consistiu em uma mistura de água, metanol, acetonitrila, ácido acético e trietilamina na proporção de 160 ml: 80 ml: 70 ml: 2,5 ml: 125 μl, respectivamente. O pH foi ajustado para 3,4 usando NaOH 1 N antes da adição de trietilamina. A fase móvel foi filtrada (filtro de 0,2 μm) e desgaseificada em um banho ultrassônico. A vazão da fase móvel foi de 0,5 ml/min. A detecção foi feita por detector UV a 291 nm e o tempo de retenção (RT) observado em torno de 8 minutos. A recuperação do fármaco do plasma foi avaliada comparando a altura do pico das amostras de plasma extraídas com a altura do pico de padrões autênticos (não extraídos) que foram injetados diretamente (ou seja, sem troca de coluna) na coluna analítica nesses níveis de concentração. Os valores de recuperação mostraram diferenças menores que 4,0% entre a quantidade adicionada e a quantidade encontrada, e foram independentes da concentração. A resposta foi linear em uma faixa de 20-100 ng/ml com um limite de detecção de 1 ng/ml e limite de quantificação em 8 ng/ml de plasma. Este limite de quantificação é adequado para análises clínicas e estudos farmacoterapêuticos e comparável aos valores obtidos por outros trabalhadores. O mesmo método foi usado para o estudo de biodisponibilidade da formulação de propranolol em voluntários saudáveis, humanos e do sexo masculino.