Kumud Sampath, Ramesh N, Suresh Kumar, Sasi Jith SL e James D Terish
Um método de cromatografia líquida Ultra Flow-espectrometria de massa em tandem (LC-MS/MS) foi desenvolvido e validado para estimativa de pravastatina em plasma humano. Pravastatina e omperazol (padrão interno) foram extraídos do plasma humano usando um procedimento de extração em fase sólida com cartuchos Strata X. As amostras foram cromatografadas em coluna Hypurity Advance C18, 50 x 4,6 mm, 5μm usando uma fase móvel consistindo de (80:20, v/v), acetonitrila e formato de amônio de 2 mm. Pravastatina e o padrão interno foram ionizados usando a interface de eletro spray operando no modo de íon negativo. As transições de dissociação de íons características m/z 423,1→321,2 e m/z 344→193,8 foram monitoradas para pravastatina e padrão interno, respectivamente. O limite de quantificação foi de 5,078 ng/mL usando 250 μl de plasma. A precisão inter e intra lote expressa pelo desvio padrão relativo foi menor que 9%. O ensaio foi robusto, sensível e altamente específico e não houve interferência de plasma humano observada. Com um tempo total de execução de 2 minutos, o método foi adequado para dar suporte a estudos clínicos e aplicado à análise de amostras de um estudo de bioequivalência.