Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrato

Estabilidade in vitro da ceftriaxona no pH retal de recém-nascidos avaliada pelos métodos UV e HPLC.

Karen Gaudin, Marie-Helene Langlois, Tina Kauss, Thida Phoeung, Stephanie Arrachart, Anne-Margaux Demartini, Florian Gaziello, Elizabeth Ashley, Melba Gomes e Nicholas White

Este estudo mostrou a comparação da espectroscopia UV e da cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) para estabilidade da ceftriaxona. A espectroscopia UV usando razão de comprimento de onda entre valores de absorbância de 241 e 271 nm pode ser usada com sucesso como uma técnica de triagem em investigações de estabilidade da ceftriaxona. Fase reversa de pareamento iônico – a cromatografia líquida de alta eficiência forneceu caracterização de estabilidade mais precisa. As condições de HPLC desenvolvidas foram no modo isocrático usando um YMC ODS H80, 150 x 4,6 mm, 4 μm com uma fase móvel composta por 40% de metanol e 60% de tampão fosfato (10 mM; pH 7,5) onde o brometo de tetrabutilamônio foi solubilizado a 18 mM. A detecção foi realizada com um detector de arranjo de diodos de 200 a 400 nm. O volume de injeção da amostra foi de 5 μL. O metanol foi selecionado porque foi obtida melhor simetria do pico de ceftriaxona do que acetonitrila. Ambos os métodos foram validados. A curva de calibração e o estudo de estabilidade foram realizados em uma faixa de concentração de 7,5 a 16,5 mg.L-1. 100% correspondeu à concentração de 15 mg.L-1. A precisão intermediária foi testada em 6 amostras independentes em concentrações correspondentes a 100% (15 mg.L-1) em 6 dias consecutivos. Esses valores estavam dentro dos critérios de aceitação de 2% e mostraram que ambos os métodos eram precisos. A precisão do método foi avaliada analisando três amostras independentes em concentrações correspondentes a 100%. A porcentagem de recuperação calculada entre a concentração conhecida e a concentração calculada de ceftriaxona mostrou que os métodos eram precisos. Portanto, ambos os métodos eram lineares. O estudo de estabilidade foi realizado a 40 °C, pois bebês com sepse geralmente são febris. Na faixa de pH retal registrada em bebês doentes, a estabilidade da ceftriaxona foi máxima em pH 7,5. Mais de 6 horas em uma faixa de pH de 6,5 a 8,5, menos de 10% da ceftriaxona é degradada. No entanto, em pH 5,5, a degradação ocorreu mais rapidamente e a perda do fármaco foi significativa.