Avanços em Farmacoepidemiologia e Segurança de Medicamentos

Abstrato

Determinação de pirazinamida em amostras de plasma humano contendo moléculas de combinação de dose fixa utilizando cromatografia líquida e espectrometria de massas em tandem

Chaitanya Krishna A, Saravanan RS, Jeevanantham S, Vignesh R e Karthik P

Um método de espectrometria de massas em tandem de cromatografia líquida rápido, simples, sensível e compatível foi desenvolvido e validado para a estimativa de pirazinamida. A glipizida foi utilizada como padrão interno. A deteção foi realizada utilizando o espectrómetro de massas TSQ Quantum Discovery max com fonte ESI em polaridade positiva. A transição de deteção para a Pirazinamida é de 124,100 → 79,160 e para a Glipizida é de 446,200 → 321,200. A separação cromatográfica do analito e do padrão interno foi realizada utilizando uma coluna de fase reversa, Hypersil, Gold, 4,6 X 50 mm, 5 μ a um caudal de 0,400 mL/min. A Fase Móvel é constituída por Metanol: 0,1% de FA em Formato de Amónio 10 mM (90:10) v/v. Extraído por Extração em Fase Sólida com um volume de amostra de 200 μL de plasma. O ensaio da Pirazinamida é linear na gama de 0,935 μg/mL a 60,408 μg/mL com uma precisão < 9,86%. A recuperação média de extracção para a Pirazinamida e Glipizida foi superior a 61%. As amostras são estáveis ​​à temperatura ambiente durante 6 horas, as amostras processadas permanecem estáveis ​​durante pelo menos 28 horas e também estáveis ​​em três ciclos de congelação-descongelação.