Jornal de Bioequivalência e Biodisponibilidade

Abstrato

Determinação de doxiciclina em plasma humano por cromatografia líquida-espectrometria de massa após extração líquido-líquido e sua aplicação em estudos de farmacocinética humana

Muralidharan Selvadurai, Subramania Nainar Meyyanathan, Sekar Rajan, Govindarajan Padmanaban e Bhojraj Suresh

Um método sensível e reprodutível de cromatografia líquida-espectrometria de massa (LC-MS) foi desenvolvido e validado para quantificar o cátion de doxiciclina em plasma humano, após extração líquido-líquido (LLE). A melhor resolução cromatográfica foi obtida em uma coluna Phenomenex C18 de fase reversa usando a fase móvel acetonitrila-5 mM acetato de amônio (80:20) em eluição isocrática com um tempo total de execução de 3,5 min. O analito, doxiciclina, foi detectado usando um espectrômetro de massa de ionização por eletrospray no modo de monitoramento de íons selecionado (SIM). O gráfico linear foi obtido na faixa de concentração de 0,5–5,0 µg/ml (r2 = 0,998). O limite inferior de quantificação de cátion (LLOQ) foi encontrado em 100 ng/ml em 500 µl de plasma. A recuperação média do analito foi encontrada na faixa de 96,08 a 104,60% no plasma nas concentrações de 1,0, 3,0 e 5,0 µg/ml. O desvio padrão relativo intra e inter-dia foi encontrado em 0,13-0,74 e 0,11-0,34, respectivamente. O presente método foi aplicado com sucesso no estudo farmacocinético da doxiciclina no plasma humano.