Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrato

Um método HPLC validado para a determinação de tiludronato dissódico em uma nova fase estacionária bromada

Wagdy HA, Bowser JE, Tarek M e Aboul-Enein HY

Um método analítico para análise de Tiludronato; [4-clorotiofenil) metileno] bisfosfonato conhecido como Tildren® é desenvolvido sem pré ou pós derivatização em uma fase estacionária halogenada recentemente introduzida, a saber, coluna pentabromobenzil (coluna PBr) pela primeira vez.

As condições ótimas de HPLC usadas são: Uma fase móvel composta de acetonitrila: Água: trietilamina: Ácido acético (50: 50: 0,05: 0,05; v: v: v: v), a uma vazão de 0,5 mL/min, a uma temperatura de 35°C. Dois comprimentos de onda foram selecionados do espectro UV, a saber, 197 e 267 nm.

O método é linear na faixa de 0,06-0,6 mg/mL com quadrado do coeficiente de regressão (r2) 0,9998 a 197 nm. O limite de quantificação (LOQ) é 0,040 mg/mL e o limite de detecção (LOD) é 0,013 mg/mL. O método é preciso com %RSD 0,41-1,36 (intra-dia) e %RSD 0,38-1,91 (inter-dia). O método é considerado robusto em temperatura de 35°C ± 3°C, comprimento de onda de 197 nm ± 1 nm, pH da fase aquosa ± 0,03 e %ACN 50% ± 1%.

A 267 nm, o método é linear na faixa de 0,08-0,8 mg/mL com r2 0,9997, LOQ é 0,050 mg/mL e LOD é 0,016 mg/mL. O %RSD para precisão intradiária varia de 0,96-1,74, enquanto para precisão interdiária varia de 1,09-2,32. O método é comprovadamente robusto em temperatura de 35°C ± 3°C, comprimento de onda de 297 nm ± 3 nm, pH da fase aquosa ± 0,03 e %ACN 50% ± 1%.

O método é preciso, com % de recuperação variando de 98,82 a 99,42%, com %RSD variando de 0,210 a 1,023.

Este método é adequado para o ensaio de tiludronato a granel e em suas formulações farmacêuticas veterinárias.