Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrato

Um método simples, isocrático e ultrarrápido de cromatografia líquida/espectrometria de massa para a estimativa de barnidipina no plasma humano

Napa Delhiraj e Sockalingam Anbazhagan

Foi desenvolvido um método de cromatografia líquida ultrarrápida – espectrometria de massas (UFLC-MS), para detecção e quantificação do medicamento anti-hipertensivo, Barnidipina em plasma humano. A detecção foi realizada usando o espectrômetro de massas Shimadzu LCMS – 2010 EV com fonte de ionização química de pressão atmosférica em polaridade negativa. Indapamida foi usada como padrão interno. O modo de monitoramento seletivo de íons (SIM) foi selecionado com Barnidipina m/z 491 no modo de íons negativos. A separação cromatográfica do analito e do padrão interno foi realizada usando uma coluna de fase reversa, Phenomenex C18 (50 x 4,6 mm id, 5 μ) a uma vazão de 0,300 mL/min. A fase móvel é composta de acetonitrila: 0,05% de ácido fórmico (60:40) v/v. Extraído por extração em fase sólida com um volume de amostra de 200 μL de plasma. O ensaio de Barnidipina é linear na faixa de 50 ng/mL a 1000 ng/mL com uma precisão de <9,86%. A recuperação média da extração para Barnidipina foi de mais de 61%. As amostras são estáveis ​​à temperatura ambiente por 6 horas, as amostras processadas foram estáveis ​​por pelo menos 28 horas e também estáveis ​​em três ciclos de congelamento-degelo. Os limites de quantificação e detecção foram alcançados até 10 ng/mL e 5 ng/mL, respectivamente. Este método foi aplicado com sucesso para determinar Barnipina em amostras de plasma.